新方法探讨:常温条件下减水剂的合成工艺

1  前言聚羧酸减水剂自从2006年MPEG原料国产化成功后，由于合成成本的大幅下降，使得其在各种工程上得到了广泛的应用，当然广大山西老乡和一些科研院所在聚羧酸减水剂的应用推广上功不可没。各大院校和一些科研机构也积极投身到了聚羧酸减水剂的合成技术研究当中，近几年不论是聚羧酸减水剂的合成技术还是其单体的合成技术都得到了极大的发展，各种新材料、新技术不断涌现，使得竞争也更加激烈。众多聚羧酸减水剂生产厂家不断的从降低减水剂成本上下功夫，寻找廉价优质的替代品，如使用豆渣、淀粉、制糖厂废液等合成新型减水剂及保坍剂产品；采用较为廉价的原料替代部分高价的原料，如用丙烯酸、衣康酸、马来酸酐等代替甲基丙烯酸，都取得了一定的成效。本文要介绍的是一种非常简单的减水剂合成方法，希望能给业内的朋友提供一些新的思路。

2  实验2.1  实验原料巯基乙酸，试剂级：分子量控制剂D，自制：酯类大单体（用MPEGl000合成，上海台界生产），固含量82±2%；自来水，无机械杂质和铁锈；液碱，固含量30％。过硫酸铵，工业级≥98.5％。2.2  实验设备恒温水浴，200ml广口玻璃瓶，电子秆。2.3  实验步骤一般很多厂家在使用酯类大单体合成聚羧酸减水剂时，都采用热聚合工艺。即先将酯类大单体用水稀释成一定浓度作为A料，将催化剂过硫酸铵配成水溶液作为B料：在釜内投入部分底水，升温至90℃以上，开始滴加AB料，A料滴加3小时，B料滴加3.5小时；滴完后再保温熟化I小时，降温加液碱中和出料即可。本文合成聚羧酸减水剂的工艺非常简单，不用上述复杂的步骤，只使用一些简单的设备就能合成出性能良好的减水剂产品。投料配比见表1．具体工艺如下：表1  常温不搅拌工艺投料配比脂类大单体（82%）自来水巯基乙酸分子量控制剂D30%液碱41126.340.61.643.9将上表中的物料按照顺序逐步投入到广口瓶中，每投入一种物料都需要搅匀，再投入下一种物料，但是液碱不投。投完料，将广口瓶置于35℃水浴中放置6小时，取出广口瓶，将液碱加入瓶中搅匀，即得聚羧酸减水剂母料。检测常温不搅拌工艺母料指标：PH（5％水溶被）6.05．同含量（烘干法）20.1％。常温下，不搅拌工艺与热聚合工艺合成的酯类聚羧酸减水剂保坍性对比见表2。

表2  常温下，不同工艺合成的酯类聚羧酸减水剂保坍性减水剂胶砂保坍性mm混凝土减水率混凝土保坍性mm初始扩展度1h扩展度初始坍落度1h坍落度常温不搅拌工艺21118531%215190热聚合工艺21319231%220200

常温下，不搅拌工艺与热聚合工艺合成的酯类聚羧酸减水剂配制c30混凝土的强度性能见表3。

表3  常温下，不同工艺合成的酯类聚羧酸减水剂配制c30混凝土的强度性能减水剂掺量%含气量%坍落度/扩展度mm水胶比抗压强度比%初始1h3天7天28天常温不搅拌工艺1.04.0215/530190/4350.4182168155热聚合工艺1.03.8220/550200/5000.4178166157

表2、表3数据表明，常温不搅拌工艺合成的减水剂性能与热聚合工艺合成的减水剂性能基本接近，具有工业放大的价值。3  结果与讨论3.l  温度和反应时间对聚羧酸减水剂的影响将表l中的物料按照顺序逐步投入到广口瓶中，每投入一种物料都要搅匀，再投入下一种物料，但是液碱不投。投完料，分别将广口瓶置于5℃、20℃、35℃水浴中，放置6、15、24小时，取出广口瓶，将液碱加入瓶中搅匀．即得聚羧酸减水剂母料。不同温度、不同时间得到的聚羧酸减水剂胶砂性能对比见表4。

表4  不同温度及保温时间合成的聚羧酸减水剂胶砂性能

水浴温度保温时间胶砂保坍性初始扩展度mm1h扩展度mm15℃6h18616325℃15h19917035℃24h205186420℃6h189165520℃15h203182620℃24h201187735℃6h213186835℃15h210188935℃24h19717610热聚合工艺215190

上表中胶砂初始扩展度数据，基本与减水率成正比关系，胶砂初始扩展度越大，减水率越高，其能正确的比较出减水剂减水率的高低。而胶砂lh扩展度可以体现减水剂保坍性能的好坏。从上诉胶砂数据看，在5℃低温下合成的减水剂性能也很好，但是需要延长反应时间：35℃下减水剂反应速度加快，时间太长性能反而逐渐变差。所以只要选择合适的温度和时间．就能将减水剂性能做到较好的水平。3.2  催化剂对减水剂的影响采用巯基丙酸替代巯基乙酸，同摩尔数替代，减水剂性能还能略有提高，但是由于巯基丙酸的价格高得太多，并且用量大，所以性价比不理想。4  结论采用常温不搅拌的方法，也能生产出合格的聚羧酸减水剂产品，而且设备投资大大节省。由于该方法中间控制环节少，产品质量反而更加稳定。这种方法非常适合在远途运输费用较高，公用工程配备又不好的地方，只需建一套简单的生产设备，不用太大的投资，就能生产出合格的减水剂产品。该方法用于科研中。由于该方法实验操作简单，可以广泛的用于筛选原材料，大大加快实验进度。